PREGĂTIREA PROBELOR METALOGRAFICE
2.1. SCOPUL LUCRĂRII
Lucrarea urmăreşte însuşirea de către studenţi a cunoştinţelor teoretice privitoare la pregătirea probelor metalografice, în acelaşi timp cu deprinderea practică a modului de lucru legat de prelevarea, pregătirea suprafeţei şi atacul metalografic al probelor. Aceste deprinderi şi cunoştinţe vor fi folosite de-a lungul întregii activităţi din laboratorul de studiul materialelor, pregătirea probelor fiind o etapă obligatorie înainte de cercetarea la microscopul metalografic.
2.2. CONSIDERAŢII TEORETICE
Examinarea structurii materialelor metalice se face în lumină reflectată. Suprafaţa cercetată va fi special pregătită pentru realizarea condiţiilor optime de observare a structurii respective.
Pregătirea probelor metalografice se desfăşoară în trei etape:
1 - prelevarea (extragerea) probelor.
2 - pregătirea suprafeţei de examinat prin:
-nivelare ;
-şlefuire ;
-lustruire.
3 - atacul metalografic.
2.2.1. Prelevarea probelor
Locul prelevării probei trebuie să fie ales astfel încât eşantionul să fie reprezentativ pentru materialul studiat. Neexistând o regulă generală pentru alegerea acestui loc, el se va stabili în funcţie de natura, forma şi mărimea piesei, de tratamentele mecanice sau termice la care a fost supus materialul. Indicaţii privind modul de prelevare a probelor metalografice sunt date în STAS 4203-74 "Luarea şi pregătirea probelor metalografice".
De la piesele care au cedat în serviciu se iau probe din zona de rupere, iar pentru comparare se vor preleva probe şi din zonele învecinate, sănătoase. Eşantioanele prelevate din piese turnate trebuie să fie luate din zonele caracteristice de cristalizare şi din zonele cu diferite segregaţii. Pentru piesele tratate superficial (termic, termochimic sau mecanic) secţiunea pregătită a probei va trebui să conţină atât stratul superficial, cât şi straturile inferioare, pentru a putea fi comparate între ele.
Modul prin care se extrage proba din piesă are o mare importanţă. Tăierea se va face cu respectarea următoarelor condiţii:
-să nu producă transformări ale structurii;
-să realizeze o suprafaţă plană;
-să asigure păstrarea cantitativă şi calitativă a constituenţilor structurali.
Se vor evita deci, procedeele mecanice care produc deformări puternice ale materialului (tăierea cu dalta sau cu foarfeca) şi procedeele de tăiere cu flacără (care, prin încălzirea puternică a materialului, duc la modificări structurale). Dacă totuşi se utilizează aceste moduri de extragere a probelor, zona afectată de schimbări va fi îndepărtată prin aşchiere (strunjire, frezare, rabotare, cu răcire abundentă). Tăierea corectă se realizează cu fierăstrăul mecanic sau prin aşchiere, răcind energic zonele tăiate (cu apă, emulsie de săpun, ulei, aer comprimat,etc.). Materialele foarte dure se taie cu discuri abrazive sau prin procedee neconvenţionale (electroeroziune). Probele din materiale fragile şi casante se pot lua prin lovire cu ciocanul.
Forma probelor poate fi cubică, prismatică, cilindrică, iar dimensiunile ei vor fi mici (fig.2.1), de 10...15mm pentru latură sau diametru.
Pentru ca la operaţiile de prelucrare ulterioară suprafaţa ce va fi obţinută să fie plană, se recomandă ca înălţimea probei să fie mai mică decât dimensiunile celelalte.
Fig.2.1. Dimensiuni recomandate pentru probele metalografice
Fig.2.2. Fixarea probelor metalografice de dimensiuni mici:
a-cu cleme; b-în rame; c,d-prin înglobare în răşini sintetice sau aliaje uşor fuzibile.
Dacă marginile probei nu se studiază, vor fi rotunjite sau teşite uşor prin polizare sau pilire, pentru a se evita deteriorarea hârtiei abrazive sau a discului de lustruit. Probele de dimensiuni mici se prind în cleme metalice, în rame, sau vor fi fixate în răşini sintetice sau aliaje uşor fuzibile (fig.2.2).
2.2.2. Pregătirea suprafeţei ce va fi examinată
Suprafaţa pregătită a probelor trebuie să fie plană, să nu prezinte urme de lovituri şi zgârieturi, sau corpuri străine introduse în timpul operaţiei de pregătire. Cele trei etape de pregătire a suprafeţei sunt:
A - NIVELAREA.
B - ŞLEFUIREA.
C - LUSTRUIREA.
A. Nivelarea se execută prin pilire sau polizare. Dacă proba a fost tăiată cu ajutorul maşinilor-unelte sau cu fierăstrăul de mână, această etapă nu mai este necesară. Se va lucra cu grijă pentru a se evita încălzirea şi deformarea suprafeţei.
B. Şlefuirea se execută cu materiale abrazive (hârtii abrazive) având fineţea granulelor abrazive din ce în ce mai mare. Şlefuirea probelor se poate executa manual sau mecanic. La şlefuirea manuală, hârtiile abrazive de diferite granulaţii, din ce în ce mai fine, vor fi aşezate pe o placă plană, iar probei i se va imprima o mişcare de translaţie şi va fi frecată de hârtie numai într-o singură direcţie, apăsarea fiind uşoară. În cazul şlefuirii mecanice, hârtiile abrazive se vor aşeza pe discuri ce se rotesc cu viteze periferice de până la 10m/s, pentru materiale dure şi până la 5m/s, pentru materiale moi.
În general şlefuirea se execută în 5-6 etape. Se începe cu hârtii de granulaţie 16 sau 12, se continuă cu cele de granulaţii mai fine, ajungându-se până la hârtii extrafine M28, M20. În timpul şlefuirii proba se ţine cu mâna, excluzându-se astfel posibilitatea încălzirii peste 60C a probei, şi se apasă uşor. Şlefuirea pe fiecare hârtie se execută numai într-o singură direcţie şi se continuă până la eliminarea rizurilor produse de şlefuirea anterioară. Când acest obiectiv e atins, hârtia abrazivă se schimbă cu una mai fină, piesa se roteşte cu 90 faţă de direcţia de şlefuire pe hârtia anterioară şi procesul continuă. La schimbarea hârtiilor abrazive proba trebuie curăţată cu atenţie (prin spălări şi uscare prin tamponare) pentru a se evita ca particule din hârtia folosită anterior să rămână pe suprafaţa ce se şlefuieşte şi să continue procesul de abraziune.
C. Lustruirea are drept scop îndepărtarea ultimelor zgârieturi, foarte fine, şi formarea unui luciu perfect al suprafeţei pregătite. Operaţia se poate executa pe maşini de şlefuit mecanice sau prin procedeul electrolitic.
Lustruirea mecanică se face pe un disc rotitor a cărui turaţie este de 1000rot/min pentru materialele dure şi 400rot/min pentru materialele moi. Suprafaţa discului se acoperă cu postav, iar acesta va fi umezit continuu, prin picurare sau pulverizare, cu un abraziv foarte fin în suspensie în apă. Ca abraziv se utilizează granule de alumină (Al2O3), oxid de crom, oxid de magneziu, praf de diamant (pentru materiale foarte dure). În cursul lustruirii proba trebuie apăsată uşor şi rotită încet sau deplasată contra sensului de rotaţie a discului, pentru a se evita smulgerea incluziunilor şi zgârierea probei. După 3...5 minute lustruirea poate fi terminată, la microscop verificându-se dacă a fost obţinută o suprafaţă perfect lucioasă şi lipsită de zgârieturi. Dacă lustruirea e terminată, proba se curăţă atent prin spălare în apă şi apoi în alcool etilic, se usucă prin tamponare cu vată, hârtie de filtru sau în curent de aer cald. Pe o probă astfel pregătită, fără a mai fi necesar un atac metalografic, se pot studia incluziunile nemetalice (oxizi, sulfuri, nitruri, grafitul din fonte), porozităţile, microfisurile.
Lustruirea electrolitică se bazează pe dizolvarea selectivă a asperităţilor prin pierderea de metal ce are loc într-un circuit electric de electroliză, în care proba este legată la anod (fig.2.3). Acest procedeu modern prezintă o serie de avantaje:
- necesită o şlefuire anterioară mai puţin pretenţioasă;
- se face în timp scurt (0,5...2minute);
- proba nu se încălzeşte;
- suprafaţa e ferită de impurităţi
Fig.2.3. Schema lustruirii electrolitice
Fig.2.4 prezintă schema instalaţiei pentru lustruirea electolitică. Eşantionul este legat ca anod într-o celulă de electroliză. Peste microridicăturile suprafeţei densitatea de curent este mare şi se produce nivelarea suprefeţei prin dizolvare anodică. În unele cazuri proba lustruită electrolitic se poate obţine gata atacată şi poate fi studiată la microscop.
2.2.3. Atacul metalografic
Structura metalografică a probei lustruite se pune în evidenţă în urma atacului cu reactivi metalografici. În funcţie de materialul probei, se utilizează o mare varietate de reactivi metalografici (vezi tabelul 2.1). Aceştia, în contact cu suprafaţa lustruită a probei, dizolvă sau colorează diferit constituenţii structurali, developând astfel structura. Atacul se poate face prin imersarea piesei în reactiv sau prin tamponare cu vată îmbibată în reactiv. În mod normal, proba se consideră atacată când şi-a pierdut luciul metalic. După punerea în evidenţă a structurii prin atac cu reactivi, probele se spală cu apă, apoi cu alcool etilic şi se uscă prin tamponare uşoară pe hârtie de filtru sau în curent de aer cald.
Eşantionul lustruit şi neatacat, sau insuficient atacat, apare la microscop sub forma unui câmp luminos. În cazul atacului insuficient (fig.2.5) stratul ecruisat ca urmare a lustruirii nu este înlăturat şi suprafaţa probei se prezintă ca un câmp integral luminos. În urma atacului uşor al unei probe cu o structură monofazică (fig.2.5.b) limitele dintre grăunţii cristalini, dispunând de o energie liberă mai mare şi de un potenţial de electrod mai negativ decât restul grăuntelui, se atacă mai puternic. Aceste adâncituri dispersează lumina şi zonele respective vor apare mai închise la culoare. Dacă atacul se prelungeşte, din cauza anizotropiei, unii grăunţi cristalini se vor ataca mai puternic (fig.2.5.c) şi vor apare în nuanţă mai închisă. În cazul în care structura e formată din mai mulţi constituenţi, aceştia vor fi atacaţi diferit de către reactivi. La microscop vor apare în culori şi nuanţe diferite.
Pentru obţinerea unor contraste puternice se vor utiliza reactivi mai diluaţi şi un timp de atac mai îndelungat. Pentru măriri mari atacul va fi slab, pentru că puterea separatoare verticală a microscopului scade cu creştera măririi, neputându-se pune în evidenţă detalii aflate în plane orizontale prea îndepărtate unul de altul. La măriri mici însă, atacul se efectuează energic.
a - insuficient atacată; b - atacată uşor; c - puternic atacată.
2.3. MODUL DE LUCRU
Se vor recunoaşte principalele părţi componente ale maşinii pentru debitat probe metalografice şi fiecare student va realiza o operaţie de debitare.
Se va studia modul de prindere, cu ajutorul răşinilor sintetice, a probelor de dimensiuni mici.
Fiecare student va realiza şlefuirea unei probe. După fiecare etapă a şlefuirii, după lustruirea finală şi după atacul metalografic în referat se vor schiţa imaginile observate la microscop.
Se va efectua atacul metalografic al probelor lustruite, folosindu-se diferiţi timpi de atac şi se vor schiţa imaginile obţinute la microscop.
2.4. REZULTATE
Referatul lucrării va conţine:
-partea teoretică: principiii teoretice referitoare la prelevarea, pregătirea suprafeţei şi atacul metalografic al probei;
-partea practică: -schiţa maşinii pentru debitat probe metalografice;
-schiţa aparatului pentru şlefuirea mecanică;
-schiţe ale modului de fixare a probelor de dimensiuni mici;
-rezultatele observaţiilor făcute la microscop după fiecare etapă a şlefuirii, lustruirii şi atacului metalografic.
